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氧化物镀膜材料(下)
4.反应气体通入量的控制
非金属镀膜的阻隔性能与其结构组成的关系十分密切。研制氧化硅镀膜材料时,用SiO、SiO2、SiO+SiO2、+Si+ SiO2、SiO+O2作为蒸镀原料,实验表明,在稳定其它条件的情况下,其镀膜质量差别较大。氧化硅镀膜中硅与氧的比例在1:1~2之间,其值接近于1时,镀膜阻隔性能优良,但色泽较深,并且稳定性较差,如果长期存放在大气中,由于空气中的氧继续与镀膜发生反应,使镀膜的成分不断改变,结果会使镀膜变疏松,降低其与基材牢固度,使镀膜复合材料的阻隔性下降,严重时会产生镀膜脱落;氧化硅镀膜中氧与硅比例接近2时,镀膜透明度高,稳定性好,但阻隔性能降低。阻隔性能良好,物理和化学性能稳定的氧化硅镀膜中,氧与硅比例在1.3~1.8之间而要获得较为准确的元素比例,只有采用SiO+O2的化学蒸镀方法比较可靠。
实验中,我们采用如下措施来稳定反应气体的通入量:
(1)用瓶装氧气作为反应气体气源。
(2)用针阀控制反应气体通入量。
(3)在反应室中通过入氧气后调整真空度达到某一数值(5~7×Pa),使之与真空保持系统达到平衡。
(4)将反应气体在不同的位置引入,比较最终效果,找出最佳反应区域。
5.等离子气体的生成及其作用
导入的反应气体与蒸发物反应形成镀膜必须提供适当的能量,该任务由高压电极和蒸发源电子束共同作用来完成。电子束中高能电子所携带的能量极高(数千到上万电子伏),它不仅能溶化新物质气化镀料,而且在镀料表面可激发出二次电子,这些电子受内置高压电极电场的作用被加速。蒸镀原料容器上方的镀料蒸气以及反应气体受到电子束中高能电子、被加速的二次电子以及被高压电极拦截一部分一次电子功能击而激发、电离,在蒸发区上方形成等离子气体。被激发、电离的镀料原子和反应气体化学活性增高,在蒸发区上化合、中和,沉积在基材表面,与基材形成牢固的结合,同时改善了镀膜的质量。
实验表明,等离子气体的形成对于提高镀膜的质量十分重要。蒸发时不加高压电极就不能在蒸发区形成等离子体,此时,获得的膜从真空室取出后,稍受磨擦即会从基材表面脱离。同时要获得良好的等离子气体,真空室内真空度最好在Pa以下,以便使电子溅出、离化、化学反应、沉积得以顺利进行。然而,过低的真空度会影响电子枪正常工作。因此,生产时只能互相兼顾。
6.束流强度
实验设备的蒸发发源采用电子枪蒸发系统。它的特点是蒸发温度高(可达6000℃),可以蒸发任何物质(金属、非金属单质、化合物),蒸发速度快,成膜质量好,附着性好。实验使用的电子枪工作电压分为6kv和10kv,束流可在300mA范围内调整。理论上电子枪输出功率可达3kw,束斑面积为0.15cm2,在蒸镀原料表面这种电子束功率密度可达到20kw/cm2,实验中能快速熔融和气体所涉及到的各种氧化物。针对不同蒸镀原料控制不同的束流强度,可获得阻隔性能优良的镀膜。
以SiO为原料,掌机通入适量的反应气体,控制束流在35~50mA(工作电压6kv)即可制得良好的镀膜;若将束物理家教流控制在35mA以下,则蒸镀的非金属膜层与基材结合强度低,阻隔性能较差;而束流高于50mA时,镀料熔融(升华)气化迅速。火星飞溅,击中基材后致使其熔穿形成针孔。
以SiO2为原料蒸镀时,其熔点和气化热高于SiO,因此蒸发源功率不会生产飞溅,镀膜稳定性好,无色透明。
以Al2O3、MgO为原料蒸镀时,一方面需洗浆设备要在低束流下进行较长时间的预热,否则,容易产生爆裂(大块镀料破裂为小块并溅散);另一方面由于其高熔点和气化热高,蒸镀源功率必须大于8kw/cm2。在如此高的蒸发功率下,置于坩埚内在束斑区的蒸发原料高速气化,周围部分十分炽热,温度极高,其辐射热导致正对坩埚顶部的基材软化,发生热延伸变形,最终影响产品外观与质量。因此,采上述蒸镀原料时,必须采取强有力的措施加强基材蒸镀区的磨擦和磨损现象的产生冷却,将热变形降低到允许的范围内。
TiO2、MgF2、Y2O3等蒸镀原料的气化能均较高。因此,在高真空中熔融气化时耗能较大,似乎不适合作为低耐热性塑料薄膜的蒸镀原料。
7.蒸镀速度
在各项工艺条件恒定的情况下,蒸镀速度与镀膜厚度成反比。理论上,蒸镀膜越厚,其阻隔性能越好。但是要得到过厚的镀膜层,就必须维持较低的蒸镀速度,因而会导致生产效率下降,同时应按要求使钳口对称的夹好试样镀膜层厚度对阻隔性的影响并非呈线性关系。在镀膜厚度低于500埃时,随着镀膜厚度的增加,阻隔性能会得到明显的改善;但当镀膜厚度大于500埃后,增加镀膜厚度对改善材料的阻隔性能不再十分明显。
蒸镀材料为SiO、SiO2、Al2O3、MgO等非金属物质时,由于其成膜后挠曲柔软性能与膜厚成反比,即膜层越厚刚度越高,在受到折叠、揉搓等外力作用时,容易发生膜层折断形成裂纹,从而导致阻隔性能下降。因此,镀层膜厚应控制在其阻隔性能良好、使用时加工操作有利的范围内。根据实验,产生速度应保持在膜厚100~500埃的范围内比较理想。
三、结论
两年来,实现对弹簧的紧缩运动目前已被世界各地的制药公司、易腐产品分销商、第3方物流企业和航空公司广泛采取我们通过对蒸镀原料、不同基村及各种工艺条件对试验样品质量影响的研究,终于找到了最佳的生产工艺条件,为工业化生产取得了重要的数据。
样品经过国家包装产品质量监督检验中心——中国包装科研测试中心按照相关国家标准进行检测,阻隔性能、微波透过性能良好,该材料经微波处理一定时间后,阻隔性能没有发生明显劣化,结果如表1所示。安全卫生性经检验符合GB规定的要求,结果如表2所示。与国外同类产品技术指标比较,我室研制的非金属镀膜包装材料的阻隔性能与各国水平基本接近,如表3所示。 表1 非金属镀膜微波食品
指标名称 单位 微波处理前 微波处理后
透氧性能 cm3/m224h atm2.04 3.14
透氮性能 cm3/m224h atm2.29 6.81
透湿性能 G/m224h atm 0.56 1.0
表2 非金属镀膜微波食品包装材料卫生指标(单位:mg/l)
指标名称 规定值 测试值
微波处理前 微波处理后
蒸发残渣 乙醇(65%) ≤30 17.0 17.0
乙酸(4%,60℃) ≤30 17.0 15.0
正已烷 ≤30 9.0 10
水(60℃,0.5h) ≤30 18.0 19.0
高锰酸钾消耗量 ≤10 1.6 2.0
重金属氧气机 ≤1.0 1.0 1.0
表3 国外非金属镀膜包装材料的阻隔性能(基材:PET)
国家 蒸镀膜 阻隔性
透氧性(ml/m2。d) 透湿性(g/m2。d)
日本TOYO SiOx 2 3
德国Leybold SiOx 1.5
意大利Ce. Te. V SiOx 1~3 1~2
瑞士Plex Products
IncAirco
CoatingTechnolog SiO2/ Al2O3 1~2.5 2.17
SiOx 3.0 2.0
加拿大 SiOx 1.0 0.2
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